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亚氯酸钠纯度检测方法
2020/10/7 15:57:46

亚氯酸钠纯度检测方法
1、硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,缓缓加入160mL水中,不断搅拌。
2、碘化钾溶液(100g/L):称取20 g碘化钾,溶入200mL水中,新配。
3、淀粉指示液(5g/L):称取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。
4、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀释到1000mL,混匀,转入棕色试剂瓶中,放置一个月后过滤,经准确标定后备用。
a 硫代硫酸钠标准溶液的标定 精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c),置于500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(1),密闭,摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色,再加入3mL淀粉指示液(3),液体亚氯酸钠继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算,按式(1)计算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
m:重铬酸钾的质量,g;
V:硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
V空白:试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
0.04903:与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相当的重铬酸钾的质量,g。
测定步骤 称量约3g亚氯酸钠,准确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
量取10mL试液,置于预先加有20mL的碘化钾溶液(2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(1),摇匀。于暗处放置10min。加100mL水,用硫代硫酸钠标准溶液(4)滴定至溶液呈浅黄色时,加入约3mL淀粉指示液(3),继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。
结果的表示和计算
以质量百分数表示的亚氯酸钠(NaClO2)含量(X1)按(2)式计算:
(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500
113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中: X1:NaClO2的质量百分数,%;
V1 :测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当于亚氯酸钠的质量,g;
m : 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。